測定總氮注釋

檢測總氮數據的不準確性和檢測數據中經常出現(xiàn)的大誤差等問題導致實驗結果不令人滿意。今天小編將告訴您檢測總氮的注意事項和解決方案。

先，試劑空白高的問題:

試劑空白高的主要原因是過硫酸鉀純度不夠。如果空白值高于0.030，則需要純化過硫酸鉀。提純方法是過硫酸鉀的二次結晶:

1。(可同時復印兩份)向1升燒杯中加入約800毫升水，并在50攝氏度的水浴中加熱(水浴溫度應在溫度計檢測下正常，以避免超過60攝氏度。過硫酸鉀將在60攝氏度以上分解)。我的經驗是加入90克過硫酸鉀并用濾紙覆蓋(以避免污染)。溶解速度很慢。你可以在凈化的同時做其他事情。當你有空的時候，你可以攪拌幾次，然后完全溶解它(以較慢的速度)。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀。不要一次添加太多過硫酸鉀。溶解后加入，直到它在近一個小時(一點點)后不能溶解，無論如何攪拌。這個過程相當長。

2。將完全溶解的飽和溶液置于室溫下，自然冷卻。將一個干凈的塑料袋包在燒杯口，用橡皮筋扎緊，放入冰箱(調節(jié)至低溫)，放置過夜，然后重結晶。建議將一個1L廣口瓶和一瓶無氨水放入冰箱冷藏(沖洗)。

3。重結晶一夜后，第二天早上取出，立即倒出上清液。重結晶的晶體將形成一個塊狀，沉入瓶底。然而，結構實際上非常寬松。用鋼勺或其他東西把它分開，然后再清洗一次:用冰冷的無氨水清洗幾次，盡量不要讓下面的晶體流失。

4。二次結晶:清洗后燒杯中只剩下以下晶體。向燒杯中加入約400毫升無氨水，并攪拌使其溶解。這一次，不同于二次結晶，慢慢向燒杯中加入無氨水。 先，你可以多加一點水(看看有多少晶體)，然后再等一會兒，少加一些水，直到一點晶體不能溶解。

5。然后重復步驟2(二次結晶)和步驟3(清洗)。

6。清洗后倒出上清液，將晶體轉移到250毫升燒杯中，然后放入50℃烘箱中烘干(烘箱中的溫度應通過溫度計檢測測量，看是否正常)。請勿將任何其他物品放入干燥箱，以免再次污染。干燥時間較長(我的已經干燥了兩天三夜)，晚上可以在干燥箱中干燥，白天可以在50度水浴中干燥。完全干燥的藥物和原始藥物一樣松散干燥，攪拌會發(fā)出清脆的聲音。

7。將干燥的藥物從烤箱中取出，放入烘干機中冷卻一個多小時。冷卻后，用干凈的聚乙烯瓶蓋緊。

8。在實驗過程中，一定要避免向瓶口添加堿性過硫酸鉀。

二。總氮水攝入量:當堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮水攝入量的樣品量為10ML時，測定的范圍為0.20毫克/升至7.00毫克/升，當總氮高于7毫克/升時，應適當減少水樣量。如果測定的水樣稀釋至10毫升，z高檢測限為14毫克/升.當總氮高于14毫克/升時，用水量將進一步減少測定。我通常在測定年間抽取2000毫升的水樣。當出水總氮較低時，可取5ML水樣進行測定。在吸收水樣時，應在一定的休息時間后取上清液。

3。使用新鮮無氨水:

測定全氮全過程中使用的無氨水，包括加藥前稀釋至10毫升的無氨水、消化后添加的無氨水、吸收值為測定時參考樣品使用的無氨水，必須全部使用同一瓶水。為了避免不同氨水引起的誤差。

4。密封事項:

用原料帶包裹比色管的蓋子，以便

六、熱出消化后，待滅菌鍋壓力降至0后，立即打開放氣氣閥，放氣后立即打開滅菌鍋蓋，立即取出裝有比色管的燒杯，將總氮比色管(壓力總氮比色管蓋)熱搖勻多次，放回燒杯中，自然冷卻。

7。加入1 1鹽酸后，10分鐘后吸光度值為測定(只要是10分鐘后，時間長也沒關系，但應避免污染。).分光光度計應預熱30分鐘以上。當測量測定總氮的吸收值時， 先測量220波長的吸收值，所有測量完成后測量275波長的吸收值。